翌年8月，八国联军打进北京，西太后挟光绪西逃，京城大小官员四散而逃，秋瑾随夫回湘。1903年暮春，秋瑾再次随夫赴京，住在绳匠胡同。此时，她结识了一位好邻居，即颇具才华与文名的安徽桐城吴芝瑛，其夫廉泉，与王廷钧同官。秋、吴二人日夕往来，诗词唱和，加上思想相近，都倾向革命，热爱祖国，不满清政府统治，结为“贵贱不渝，始终如一”的盟姐妹。吴芝瑛家里比较开明，藏书甚富，秋瑾在这里读到当时各种新书报，增加了对国内外大事的了解，与几年来耳闻目睹的现实和自己多年萦绕于心的一些苦闷问题加以联系，茅塞顿开，眼界为之扩大。
婚姻生活的苦闷，民族危机的严重，时代潮流的激荡，促使秋瑾越来越不愿再在锦衣玉食中碌碌无为地度日，渐渐地向封建家庭的束缚进行抗争，加速由封建家庭贵妇人，转变为封建统治及其纲领的叛逆者。她对女友说：“人生处世，当匡济艰危，以吐抱负，宁能米盐琐屑终其身乎？”同年中秋时节，她奋笔舒怀《满江红》词，写道：
身不得，男儿列，心却比，男儿烈。算平生肝胆，因人常热。俗子胸襟谁识我？英雄末路当磨折。莽红尘何处觅知音？青衫湿！
词中，其不堪忍受无聊日子，苦苦求索新生活的愿望，充满字里行间。
1901~1904年，清政府为了挽救摇摇欲坠的统治推行“新政”，大批青年出国欧美、日本。这股留学热潮深深地吸引了秋瑾，她热切地渴望前往日本，去接触、学习新文化，结识有志之士。寻找救国救民的真理。
东瀛留学
1904年，秋瑾经过一番暗中准备，典质钗环，冲破家庭、世俗的牢笼，于6月28日，踏上了去日本的轮船“独立号”。“漫云女子不英雄，万里乘风独向东”。她独自一人，飘洋过海，迈出了绚丽人生中具有决定意义的第一步。
秋瑾来到日本后，先入东京清国留学生会馆所设日语讲习所补习日语，继入青山实践女校。当时，东京是资产阶级革命派极为活跃的地方，他们经常利用留学生会馆和各省同乡会进行革命宣传，还创办、出版了一批宣传革命书报，如《浙江潮》、《新湖南》等。秋瑾的热情很高，积极地参加每一个集会，只要浙江同乡会或湖南同乡会聚会，她每次必到，还很快结识了一些在日本的中国志士，如宋教仁、刘道一、仇亮、刘复权等。她与留日女学生陈颉芬等组织“共爱会”，提倡“爱国、自主、学艺、合群”；提出“反抗清廷，收复中原”的革命口号；创办发行《白话报》，自撰发刊词，开始用“鉴湖女侠”笔名在报上发表文章，号召推翻清政府，并在《白话报》第一期上发表了《演说的好处》一文。在东京中国留学生举行“戊戌六君子殉难纪念会”上，秋瑾代表“演说练习会”演说，使不少人为之折服。10月间，参加冯自由在横滨组织的“三合会”，被封为“白纸扇”（军师）。
在日本时，秋瑾买了一把倭刀，用以防身练武，又练习射击，还学习制造炸药的技术。
光复会是辛亥革命期间以我国东南地区，主要是浙江、江苏、安徽为主要活动地的一个资产阶级民主革命团体。1905年3月，秋瑾回国筹措学费，经陶成章介绍，在上海拜会了光复会会长蔡元培。到绍兴省亲时，见到了徐锡麟。经陶成章和徐锡麟介绍，加入了光复会。她在庄严的入会仪式上，对天歃血盟誓：“光复汉族，还我河山。以身许国，功成身退。”
同年7月，秋瑾再度赴日本不久，中国同盟会成立。8月，她经黄兴介绍，并在其寓所，拜谒了孙中山先生。她十分尊崇孙中山的革命主张，后由冯自由介绍，加入同盟会，并被选为评议部评议员和同盟会浙江分会会长（主盟人）。她是同盟会首批会员中唯一的女性。至此，她不仅是一般的革命志士，而且是担负主持一省革命之责的革命党领导人了。
11月2日，日本政府文部省颁布了《取缔清国韩国留学生规则》，限制留学生的革命活动，遭到了留日学生的强烈反对。12月5日，东京全体留学生在清风亭召开大会，秋瑾登台演说，获得留学生的广泛同情和支持。
这时的秋瑾，已经摆脱了中国妇女的柔弱气息，满怀豪情，飒爽英姿，平时穿和服，有时着男装，经常佩带锋利倭刀，她那“拼将十万头颅血，须把乾坤力挽回”等诗言，充分表达了她献身革命的坚强决心和胜利信心。是年底，她带领部分留日同学，愤然回国。
妇运先觉
“秋瑾不仅为民族解放运动，并为妇女解放运动，树立了一个先觉者的典型。”
秋瑾在走上社会活动舞台前，便已向重男轻女和各种压迫妇女的旧观念、旧风俗，进行了大胆冲击。同时她还深刻体会到，中国妇女必须要敢于冲破家庭的束缚，才有可能从事社会活动，投身民族解放和妇女解放的斗争，因此发出了“革命当自家庭始”的呼吁。留学期间，秋瑾在“天赋人权”、“男女平等”的思想熏陶下，强烈希望二万万女同胞摆脱旧礼教压迫和奴隶的悲惨生活。
为了唤醒妇女的觉醒，秋瑾写了大量文章、诗词，大力宣传妇女解放，男女平等。她还精心创作了熔诗、词、文、歌为一炉的弹词《精卫石》，和血含泪地控诉封建制度及其各种纲常伦理、旧习恶俗对广大妇女一生的摧残。
秋瑾尖锐地驳斥了那些鼓吹、歧视妇女的谬论，痛斥了历代反动统治者长期以来制造男尊女卑，夫为妻纲、三从四德、“女子无才便是德”等理论，认为这全是“胡言乱语”、“荒唐话”，是妄图用“野蛮压制手段来束缚女子，愚弄女子。”
为更有力地宣传妇女解放，团结妇女起来为自身的权益而斗争，秋瑾在日本留学时，创立组织近代中国第一个妇女爱国组织“共爱会”，又在《白话报》上发表《敬告二万万女同胞书》一文，鼓励妇女解放，提出争取男女平权，提倡女子求学，反对缠足，宣传推翻清政府。回国后，她还费尽心血，艰难地创办我国第一份妇女报刊《中国女报》，并在上面发表了一批妇女解放的杰作，大声疾呼，号召妇女们行动起来，为自身的自由、解放，为男女平权而进行斗争。她还从经济上分析受压迫的原因，并为此鼓励妇女们立志从经济上获得自立的能力，认为，大兴女子教育，使女子有机会学习文化、科学知识，是达到这一目的最重要途径。
秋瑾努力为开展女子教育事业，积极宣传，身体力行。她一回国，首先在上海赞助中国公学的创办，1906年二月，经陶成章、褚辅成等介绍，到湖州南浔镇，执教于浔溪女校，希望学生们能很好地学会生产技艺、文化知识，取得谋生的本领。同时，宣传革命道理，使许多人受她的影响成了革命党人，如该校主持校务的徐自华、学生徐双韵（小淑）、吴珉等。秋瑾还以为，妇女们只有依靠自己的团结斗争，才能争得地位和权力。同时，她还号召妇女要把争取自身的解放同推翻清政府，争取国家和民族解放结合起来。
秋瑾不仅是一个妇女解放的鼓动家，而且是个实践家。她号召妇女反对缠足，自己先放足；号召妇女学习文化技艺，以谋经济自主，自己先力排众议出国留学；号召妇女们“合群”，自己先投身创建“互爱会”、《中国女报》，作为联合、团结妇女的阵地；号召妇女投身革命，自己带头积极参加革命。
诗坛占魁
秋瑾从小读书习诗，聪颖过人，加上感情丰富与跌宕起伏的革命生涯，一生写下了大量的诗、词、歌、联，是一位闻名于世的女诗人。
在各个不同时期，秋瑾诗作的内容各不相同。少年时代，多为咏花诗。从早春的玉兰、水仙，到夏季的玫瑰、芍药，金秋的菊、梧叶，直到隆冬的梅、白梅等，一年四季的江南名花，大都出现在诗中。她的诗咏花诗，不仅公出于对美好的热爱与追求，而且常常寓于对世俗人事的观感和志趣，她在咏花诗中，还针对“男尊女卑”的旧社会，唱出了女性自尊、自豪之感。如一首咏梅诗：
开遍江南品最高，数枝庾岭占花朝。
清香犹有名人赏，不与夭桃一例娇。
由于封建包办婚姻给秋瑾带来了不幸和痛苦，她出嫁后的诗作，多为思亲、念友、恨家庭的伤感之作。如“别绪千丝，离情万缕，寸纸应难剖”，“肠断雨声秋，烟波湘水流，闷无言独上妆楼”，“无限心事，背人偷诉”。落笔愁恨倾诉，充满了对封建包办婚姻的无比愤慨。
上京后，随着视野的开阔，她开始走向社会，决心冲破束缚，东渡日本留学，其诗文日益高昂，表达了奔向自由天地的激动、昂奋的内心世界。
赴日留学后，其诗作大都是革命实践的记录。如参加“共爱会”后所填的《鹧鸪天》是其代表作：
祖国沉沦感不禁，闲来海外觅知音。
金瓯已缺总须补，为国牺牲敢惜身。
嗟险阻，叹飘零，关山万里作雄行。
休言女子非英物，夜夜龙泉壁上鸣！
这是一阕思想性与艺术性完美结合的革命爱国词作。它反映了秋瑾身在异国，却切切关心祖国的爱国主义精神，并表明她无时无刻在准备以武装斗争，舍身夺取民族和妇女解放的豪情壮志！
1905年底，秋瑾愤然回国，临行前，写有《如此江山》词一首，其下半阕为：
曰：“归也”，归何处？猛回头，祖国鼾眠如故。外侮侵陵，内容腐败，没个英雄作主。天乎太瞽！看如此江山，忍归胡虏？豆剖瓜分，都为吾故土。
这段血泪交织的词句，表达了她痛恨列强入侵，清廷腐败，以及遗憾人民群众还未及时觉醒的忧国忧民之心。
秋瑾在绍兴联络会党起义时，一天，她同几位革命党人登上了新昌天姥山。山上有座“动石夫人庙”。据传，南宋时，金兵打到天姥山下，突然大雨倾盆，飞沙走石，将金兵砸得四处逃窜。当地老百姓说，这是庙里的娘娘显灵，因此后人把这座庙叫“动石夫人庙”。秋瑾听了这个传说，心潮起伏，久久难平。她面对这尊具有民族气节的动石夫人像，联相到清政府的腐败无能，帝国主义列强的入侵，民族垂危的时局，便用石块在庙内墙上刻下了一副《题动石夫人庙》对联：
如斯巾帼女儿，有志复仇能动石；
多少须眉男子？无人倡议敢排金！
其联，工整入体，慷慨昂扬，壮杯激烈，大长了女子志气。
秋瑾的母亲病逝时，她未能在母亲寿终正寝时亲自行孝，便作了一副情深意切的挽联，聊寄悲痛之心：
树欲宁而风不静，子欲养而亲不待，奉母百年岂足？哀哉数朝卧病，何意撒手竟长逝，只享春秋六二。
爱我国矣志未酬，育我身矣恩未报，愧儿七尺微躯！幸也他日留芳，应是慈容无再见，难寻瑶岛三千。
全联对自己未能为母亲尽孝和送终感到深深不安，表达他对母亲的无限留恋，和对祖国的深切热爱之情。
秋瑾一生的诗词作品，记载了她思想不断前进以及波澜壮阔的人生画卷。她的诗，笔调雄健，感情奔放。她的词同诗一样，慷慨激越，深沉凝重，词情感人，有强大的鼓舞和号召力。她的诗词，不仅具有高度的思想成就，而且具有很高的艺术水准，从而产生感人的艺术力量。
大通划策
1907年初，秋瑾到绍兴接任大通学堂督办，对学堂进行整顿、扩充，并在陶成章、徐锡麟工作的基础上，以大通学堂为立足点，划策于密室，往返运动全省各地。
秋瑾利用自己同浙江会党建立过一些关系的条件，两次前往诸暨、义乌、金华、东阳、永康、缙云等地联络会党。常常是跋山涉水，一日行程几十里，联络华龙会、双龙会、平阳党等组织，并进行革命宣传、教育工作。她还从这些会党中动员和组织了100多名青年到绍兴大通学堂，接受军事训练，或送入诸暨册局新设的体育会受训。
秋瑾还与王金发、竺绍康等在和畅堂秋宅制定秘密计划，运动于军学两界。她除亲自到浙江各地联络会党外，还在浙江新军和杭州武备学堂、弁日学堂发展同盟会组织，吸收光复会员。为解决武器问题，她利用当时绍兴知府贵福曾和她父亲同过事的便利条件，取得官府公文护照，从上海买来各种枪支弹药。
5月中间，秋瑾等在杭州白云庵召开浙江各地会党会议，将浙江光复会员与会党群众组成光复军，并以“光复汉族，大振国权”8字为序，编成8军，推徐锡麟为统领，自任协领。在革命党人的努力下，大通学堂的学生几乎都成了光复会会员，江浙一带的革命党人迅速发展到六七千人。
6月下旬，编制8个军的计划基本完成。此时，秋瑾对起义日期与计划作了初步安排：定于7月6日（农历五月廿六），先由金华府起兵，处州府响应，待引出杭州清军前往弹压、省城空虚之际，立即从绍兴府派出义军，横渡钱塘江袭击杭州，而事先约定的杭州革命党人从内部接应，里应外合，一举夺取杭州；如计划因故未遂，则义军返回绍兴，经金华、处州而出江西，入安徽，会合徐锡麟的力量。在浙江起义的同时，徐锡麟也在安庆发动起义，两省会合，争取先夺取两省要地，然后合取南京。
秋瑾还亲自草拟了《普告同胞檄稿》、《光复军起义檄稿》、《同胞苦》等文件。文中痛切地指出当时处境的险恶，斥责清政府祸国殃民的腐败政治，号召人民同情起义军等等。
秋瑾和徐锡麟在浙、皖两地分头活动，组织起义，引起了清政府的注意，在安徽方面，徐原定于7月8日乘安徽巡抚学堂举行毕业典礼，全省各级长官观礼之机举行起义，但安徽巡抚恩铭要他提早举行典礼。徐为了使自己的身份不至暴露，只得在后援未到，未及通知军界革命同志的情况下，提前于7月6日举行起义，虽然恩铭中弹伤重而死，激战4小时，清兵死伤100多人，但陈伯平战死，徐锡麟、马宗汉等壮烈牺牲，安庆起义惨遭失败。秋瑾原定于7月6日发动浙江起义，因准备不及，决定延期。此时，她又一次亲赴杭州，与在杭革命党人联系，并从大通学堂选派32人潜往杭州，作为起义敢死队。周华昌又另召龙华会部下200余人到杭，作为内应。同时，她又派光复会员周亚卫到嵊县与竺绍康联系，准备应援，最后定于7月19日正式在绍兴发动起义。
正当秋瑾准备在绍兴发动起义之时，浙江各地的光复军和会党，却先后出事。嵊县平阳党头目裘文高，贸然发动起义，使清政府严密地关注浙江形势，下令捉拿竺绍康、王金发等；武义起义消息泄露，清廷派兵弹压，光复军领导人刘耀勋被杀；金华的光复军首领徐顺达等被金华知府杀害；几天后，兰溪、汤溪、浦江等地的光复军，因混入内部的奸细破坏，受到严重摧残。清政府对绍兴大通学堂的活动本来就产生怀疑，在全省各地一连串事变发生后，更加注意大通学堂。此时，绍兴劣绅胡道南等告密，绍兴知府贵福星夜晋省向浙江巡抚张曾扬报告。张决定马上从杭州派兵前往绍兴，逮捕秋瑾，弹压革命。
轩亭就义
7月9日，当秋瑾得知徐锡麟主持的安庆起义失败和惨遭杀害的消息后，心中受到沉重打击，她轻吟自己在日本时吊吴樾烈士的旧作：
死殉同胞剩血痕，我今痛哭为招魂。
前赴后继人应在，如君不愧轩辕孙！
接着，她极力抑制悲恸，在桌上猛击一掌说：“革命未成死不休，得拼下去。”
10日，秋瑾在悲痛交加中，含泪挥毫，给密友徐自华、徐小淑写了一首绝命词：
痛同胞之醉梦犹昏，悲祖国之陆沉谁挽。
日暮穷途，徒下新亭之泪；
残山剩水，谁召壮志之魂？
不须三尺孤坟，中国已无干净土；
好持一杯鲁酒，他年共唱摆仑歌。
虽死犹生，牺牲尽我责任；
即此永别，风潮取彼头颅。
