1）烘干法
烘干法适用于不含挥发性成分的药材中水分的测定。取样品2～5 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5 mm，疏松供试品不超过10 mm，精密称定，打开瓶盖在100～105 ℃干燥5 h；将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30 min；精密称定，再在上述温度干燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的质量，计算供试品中含水量（％）。
2）甲苯法
甲苯法适用于含有挥发性成分的药材中水分的测定。用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯中可先加入少量的蒸馏水，充分振摇后放置，将水层分离弃去，甲苯经蒸馏后使用。测定时，取样品适量（相当于含水量1～4 mL），精密称定，置500 mL的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200 mL，连接水分测定管及直形冷凝管，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待瓶内的甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出两滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下。继续蒸馏5 min，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下。放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。
3）减压干燥法
减压干燥法适用于含有挥发性成分的贵重药材中水分的测定。取直径约12 cm的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0．5～1 cm的厚度，放入直径30 cm的减压干燥器中。取供试品2～4 g，混合均匀，分取0．5～1 g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2．67 kPa （20 mmHg ）以下持续0．5 h，室温放置24 h。在减压干燥器出口接无水氧化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定质量，计算供试品中的含水量（％）。
五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。
5．4．3 灰分测定法
药材中灰分的来源包括药材经灰化后的不挥发性无机盐以及药材中附着或掺杂的不挥发性无机盐类。同一品种的同一药用部分，其固有的灰分量应该近似，故规定药材的灰分限量，可控制药材的品质及洁净程度。灰分测定一般包括总灰分及酸不溶性灰分，有时还需测酸溶性灰分。总灰分系指药材完全灰化后的不挥发性无机盐。酸不溶性灰分系指总灰分中不溶于酸（稀盐酸）的灰分。酸不溶性灰分的限量对保证容易附带泥沙药材的品质特别重要。
1）总灰分测定
供测定用的样品需粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取样品2～5 g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5 g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定质量（准确至0．01 g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600 ℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣质量，可计算出供试品中总灰分的含量（％）。
如样品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2 mL，使残渣湿润，然后置水浴锅上蒸干，再将残渣照前法炽灼至其完全灰化。
2）酸不溶性灰分测定
取总灰分测定中所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10 mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10 min；表面皿用热水5 mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚中的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥、炽灼至恒重。根据残渣质量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。
5．4．4 浸出物测定法
浸出物的测定主要用于那些有效成分尚不清楚或尚无确切的定量测定方法的药材的品质判定。根据药材的已知成分的溶解性质，选择适当的溶剂进行浸提后，测出浸出物的百分含量。通常包括水溶性浸出物、醇溶性浸出物和挥发性醚浸出物的测定。供测定的药材样品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
1）水溶性浸出物测定
（1）冷浸法
取样品约4 g，精密称定，置250～300 mL的锥形瓶中，精密加水100 mL，密塞，冷浸，前6 h内时时振摇，再静置18 h；用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，在105 ℃下干燥3 h；置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定质量，即可计算出样品中含有水溶性浸出物的百分数。
（2）热浸法
取样品2～4 g，精密称定，置100～250 mL的锥形瓶中，精密加水50～100 mL，密塞，称定质量；静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h，放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定质量；用水补足减失的质量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃下干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定质量，即可计算出样品中含有水溶性浸出物的百分数。
2）醇溶性浸出物测定
选用适当浓度的乙醇代替水为溶剂，按水溶性浸出物测定法测定。
挥发性醚浸出物测定方法是：取样品（过四号筛）2～5 g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12 h，置索氏提取器中，加****适量，加热回流8 h；取****液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去****，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18 h；精密称定，缓缓加热至105 ℃，并于105 ℃干燥至恒重。其减失质量即为挥发性醚浸出物的质量。
计算出样品中含有醚溶性浸出物的百分数。如样品中含有挥发性成分，提取的残渣应置于干燥器中干燥24 h后称定。
5．4．5 挥发油测定法
挥发油是中药材的一类有效成分，其含量的高低对判定含有该类成分的药材的品质有重要意义。挥发油含量测定通常是利用其能与水同时蒸馏出来的性质，在挥发油测定器中进行测定。供测定用的样品一般需粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。根据待测定挥发油的相对密度的不同，有两种测定方法。
1）甲测定法
本法适用于测定相对密度在1．0以下的挥发油。取供试品适量（相当于含挥发油0．5～1．0 mL），称定质量（精确至0．01 g），置烧瓶中，加水300～500 mL（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加入水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5 h，至测定器中油量不再增加，停止加热；放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上方5 mm处为止。放置1 h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。
2）乙测定法
本法适用于测定相对密度在1．0以上的挥发油。取水约300 mL与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加入水使充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1 mL；然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管中部呈冷却状态为宜，30 min后停止加热，放置15 min以上，读取二甲苯的容积；然后照甲测定法自“取供试品适量”起，依法测定。最后自油层量中减去二甲苯量，即得挥发油量，再计算成本品中含有挥发油的百分数。
5．4．6 其他
在进行中药材及其制剂的质量分析中，除进行上述各项分析检测时，还应注意重金属（铅、汞、钢等）、砷及农药残留量（有机磷、有机氯等）的测定，以及对真菌和真菌毒素等病原微生物的检查。这在中药材的对外贸易中尤为重要，各项分析测定可参考《中国药典》的有关规定与方法进行。
目标检测
简答题
1．中药入库检查的基本原则是什么？
2．如何进行中药水分测定？何为安全水分？
3．试述中药传统的鉴定方法。
